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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)透射比真假誤差的判斷與調(diào)整方法

     分光光度計(jì)的透射比在檢定過(guò)程中,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)透射比示值嚴(yán)重超出規(guī)程要求的情況。那么,怎樣判斷透射比示值真假超差呢?下面結(jié)合3個(gè)實(shí)例,介紹如何判斷真假誤差和正確處理方法:
  實(shí)例一: 某企業(yè)新購(gòu)置棱鏡式紫外分光光度計(jì),在檢定過(guò)程中,出現(xiàn)可見(jiàn)光區(qū)光譜中性濾光片透射比標(biāo)稱值和紫外光區(qū)標(biāo)準(zhǔn)溶液透射比標(biāo)稱值全部嚴(yán)重超差的現(xiàn)象,而其他檢定項(xiàng)目均符合規(guī)程要求(當(dāng)時(shí)規(guī)程要求用汞燈光源檢定波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度,所以不影響波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度)。經(jīng)過(guò)仔細(xì)研究發(fā)現(xiàn), 由于儀器比色皿架與比色架底板安裝有較大偏移,所以入射的單色光強(qiáng)度發(fā)生了根本性變化,顯示透射比值嚴(yán)重偏離標(biāo)準(zhǔn)值。重新安裝儀器比色皿架與比色架底板后,用空氣做空白調(diào)整使透射比值至大,再重新檢定,可見(jiàn)光區(qū)透射比標(biāo)稱值和紫外光區(qū)透射比標(biāo)稱值檢定結(jié)果全部符合規(guī)程要求。
  實(shí)例二:筆者二十幾年來(lái)多次遇到國(guó)產(chǎn)和進(jìn)口儀器(單光束紫外分光光度計(jì)和雙光束紫外分光光度計(jì),棱鏡式可見(jiàn)分光光度計(jì)和光柵式可見(jiàn)分光光度計(jì))在其他檢定項(xiàng)目都符合規(guī)程要求的前提下,可見(jiàn),光區(qū)用透射比為10%、30%的光譜中性濾光片檢定, 示值符合規(guī)程要求,但用透射比為20%的光譜中性濾光片檢定,示值超差。用同一標(biāo)準(zhǔn)的透射比為20%的光譜中性濾光片在另外一臺(tái)儀器檢定后,檢定示值符合規(guī)程要求。而用另外一套光譜中性濾光片檢定上述儀器時(shí),可見(jiàn)光區(qū)透射比檢定中的透射比為20%的光譜中性濾光片的示值還是超差,其他檢定項(xiàng)目都符合規(guī)程要求(包括可見(jiàn)光區(qū)用透射比為10%、30%的光譜中性濾光片, 檢定示值均符合規(guī)程要求)。用以上兩套可見(jiàn)光區(qū)透射比光譜中性濾光片檢定其他儀器,示值全部符合規(guī)程要求。經(jīng)反復(fù)研究筆者總結(jié)出了兩個(gè)原因:
  1.該儀器生產(chǎn)中比色皿架的安裝有微小偏差(不影響正常工作使用)。
  2.透射比為20%的光譜中性濾光片外殼出現(xiàn)微小偏差(不影響正常檢定)。
  所以只有兩種情況相遇時(shí),透射比為20%的光譜中性濾光片的透射比示值才會(huì)脫離實(shí)際測(cè)量值,形成儀器不合格的假象。
  解決方法:將透射比為20%的光譜中性濾光片安放在比色皿架外邊的合適位置上(調(diào)整透射比值為大),重新檢定其透射比示值,已經(jīng)符合規(guī)程要求。
  實(shí)例三:當(dāng)光譜中性濾光片表面有灰塵或其他臟物時(shí), 比色皿架放置位置不正確和儀器預(yù)熱時(shí)間不夠,都會(huì)直接影響透射比示值的準(zhǔn)確性,所以,應(yīng)保持光譜中性濾光片的清潔并檢查比色皿架安放是否正確,還要保證儀器的預(yù)熱時(shí)間。

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